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Dendrites à spirale biphasée : un éclairage sur les microstructures complexes en métallurgie

Les microstructures qui se forment lorsqu’un mélange se solidifie sont le résultat, figé dans le solide, d’instabilités morphologiques du front de croissance, qui soulèvent d’importantes questions en physique non-linéaire. En suivant une expérience par vidéomicroscopie optique, nous avons découvert une nouvelle morphologie de croissance composite, que nous appelons « dendrite à spirale biphasée », qui présente un cas intéressant de « sélection » dynamique*, et qui pourrait être la clé de l’interprétation des microstructures multiéchelles d’alliages métalliques d’intérêt industriel.

S. Akamatsu, M. Perrut, S. Bottin-Rousseau, G. Faivre

Lorsque l’on solidifie un mélange liquide, le solide qui en résulte est en général inhomogène. Il présente, outre des défauts cristallographiques, des modulations de composition, voire une dispersion de cristaux de différents types, à des échelles micrométriques. Ces microstructures de solidification, remarquablement régulières, sont le résultat, figé dans le solide, d’instabilités morphologiques de l’interface solide-liquide en cours de propagation. Dans le domaine de la métallurgie, les efforts d’optimisation et de contrôle des propriétés physiques des matériaux manufacturés buttent, en particulier, sur l’extrême variabilité de ces microstructures en fonction des paramètres de la solidification, de l’environnement et du chemin suivi. Ces phénomènes restent mal compris pour des raisons théoriques de fond, relatives à une propriété des systèmes hors équilibre étendus : l’absence de principe de sélection, c’est-à-dire le fait que des formes stationnaires très différentes puissent être obtenues dans le même système et les mêmes conditions selon le chemin suivi pour atteindre ces conditions [1]. De plus, on ne sait pas prédire théoriquement l’ensemble des formes stationnaires possibles d’un système donné. On doit donc les découvrir expérimentalement ou numériquement. C’est dans ce contexte que s’inscrit la découverte expérimentale d’une nouvelle forme stationnaire de croissance cristalline des alliages ternaires, la dendrite à spirale biphasée.

La question abordée est celle de la formation des microstructures multiphasées (« eutectiques ») dans les alliages multicomposants (à plus de deux constituants chimiques). Ces systèmes sont intéressants pour des raisons industrielles (par exemple, la nécessité d’éliminer certains métaux toxiques conduit à rechercher de nouveaux alliages de soudure à bas point de fusion) [2] et fondamentales, car, du fait de leur plus grand nombre de degrés de liberté, ils sont propices à l’étude des structures de solidification multiéchelle. Notons que la solidification directionnelle des alliages eutectiques binaires délivre un mélange de deux phases cristallines, de composition chimique et de structure cristalline différente, généralement organisées en microstructures très régulières (lamellaires ou fibreuses), le front de solidification restant plan à grande échelle (Fig. 1) [3-4].

Solidification directionnelle d'alliages transparents en creusets à parois planes en verre. L'épaisseur des échantillons peut varier de 10 à 500 µm. L'échantillon est placé entre deux blocs de cuivre régulés en température, et tiré à vitesse constante V. Le gradient de température, fixe (axe z), est établi par diffusion dans l'échantillon En régime de solidification stationnaire, l'interface solide-liquide est fixe (en moyenne) dans le repère du laboratoire. On l'observe en temps réel avec un microscope optique et une caméra vidéo. {JPEG}
Figure 1 : Solidification directionnelle d’alliages transparents en creusets à parois planes en verre. L’épaisseur des échantillons peut varier de 10 à 500 µm. L’échantillon est placé entre deux blocs de cuivre régulés en température, et tiré à vitesse constante V. Le gradient de température, fixe (axe z), est établi par diffusion dans l’échantillon En régime de solidification stationnaire, l’interface solide-liquide est fixe (en moyenne) dans le repère du laboratoire. On l’observe en temps réel avec un microscope optique et une caméra vidéo.

 

Lorsque l’on introduit un troisième constituant, cette planéité est détruite, et des surstructures appelées “cellules” ou “dendrites” eutectiques apparaissent [5], en référence à des structures bien connues par ailleurs, dans les alliages moins concentrés. Nous avons étudié les deux questions suivantes : 1) Quelle est la forme du front de solidification à l’échelle de cette surstructure ? 2) Comment les différentes phases cristallines se distribuent-elles le long de l’interface ?

Pour répondre à ces problématiques, nous avons observé en temps réel, par vidéomicroscopie optique, la solidification directionnelle de matériaux modèles transparents, qui ont la propriété de se comporter, en solidification, comme les métaux - leur caractère transparent est une simple commodité expérimentale-, à l’aide d’un dispositif construit au laboratoire [4]. La découverte que nous rapportons ici est celle de la “dendrite à spirale biphasée” [6]. C’est une forme de croissance cristalline stationnaire (dont les principales caractéristiques morphologiques ne varient pas dans le temps). Elle combine un profil global en paraboloïde de révolution (à une échelle typique de 100 µm), semblable à celui de la dendrite monophasée classique. A plus fine échelle (<10 µm), elle est composée de deux phases solides, qui croissent simultanément en hélice à partir d’une structure spirale rotative située à la pointe. Cette géométrie est probablement la seule qui permette la croissance sans discontinuité des deux cristaux. Le solide est formé de deux hélicoïdes cristallins imbriqués. Nos mesures montrent que cette forme de croissance est “sélectionnée” : le rayon de courbure en pointe du paraboloïde et le pas de l’hélice biphasée sont proches l’un de l’autre, et ont une valeur bien déterminée, proche d’une grandeur caractéristique du problème qui varie comme l’inverse de la racine carrée de la vitesse de croissance. Cette découverte ouvre de nouvelles perspectives pour l’interprétation des microstructures complexes observées dans des alliages métalliques d’intérêt industriel.

[1] M. Cross, P. Hohenberg, Rev. of Mod. Phys., 65, 851(1993). Solids Far from Equilibrium, C. Godrèche ed., Cambridge University Press (1992).
[2] M. Asta et al, Acta Mater., 57, 941 (2009). U. Hecht et al., Materials Science and Engineering Reports, 46, 1 (2004).
[3] K.A. Jackson, J.D. Hunt, Trans. Metall. Soc. AIM, 236, 1129 (1966). J.D. Hunt, K.A. Jackson, Trans. Metall. Soc. AIME, 236, 843 (1966).
[4] S. Akamatsu, S. Bottin-Rousseau, G. Faivre, Experimental evidence for a zigzag bifurcation in bulk lamellar eutectic growth, Phys. Rev. Lett., 93, 175701 (2004).
M. Perrut, S. Bottin-Rousseau, S. Akamatsu, G. Faivre, Long-time dynamics of the directional solidification of rodlike eutectics, Phys. Rev. E, 79, 032602 (2009). M. Perrut, A. Parisi, S. Akamatsu, S. Bottin-Rousseau, G. Faivre, M. Plapp, Role of transverse temperature gradients in the generation of lamellar eutectic solidification patterns, Acta Materialia, 58, 1761 (2010).
[5] S. Akamatsu, G. Faivre, Traveling waves, two-phase fingers, and eutectic colonies in thin-sample directional solidification of a ternary eutectic alloy, Phys. Rev. E, 61 3757 (2000).
[6] S. Akamatsu, M. Perrut, S. Bottin-Rousseau, G. Faivre, Spiral two-phase dendrites, Phys. Rev. Lett., 104, 056101 (2010).

Formation d'une dendrite à spirale biphasée dans un échantillon mince (12 µm) à partir d'une structure branchées désordonnée (barre : 100 µm). Insert : Dendrite à spirale biphasée stationnaire (barre : 10 µm). {JPEG}
Figure 2 :Formation d’une dendrite à spirale biphasée dans un échantillon mince (12 µm) à partir d’une structure branchées désordonnée (barre : 100 µm). Insert : Dendrite à spirale biphasée stationnaire (barre : 10 µm).

 

Dendrite à spirale biphasée dans un échantillon massif (barre : 100 µm). {JPEG}
Figure 3 : Dendrite à spirale biphasée dans un échantillon massif (barre : 100 µm).

 

Pour en savoir plus

*S. Akamatsu, M. Perrut, S. Bottin-Rousseau, G. Faivre, Spiral two-phase dendrites, Phys. Rev. Lett., 104, 056101 (2010).